Carbon hoạt tính (Graphitized Carbon Black - GCB) là một chất hấp thụ phổ biến được sử dụng để loại bỏ ảnh hường nền khi chiết PFAS từ các mẫu môi trường phức tạp‚ chẳng hạn như trầm tích‚ đất‚ bùn và nước thải. Trong một số phương pháp chính thống‚ ví dụ US Department of Defense guidelines (DOD QSM 5.1/5.3)‚ việc sử dụng GCB là bắt buộc. GCB có khả năng loại bỏ hiệu quả các tạp chất ảnh hưởng đến việc định lượng và độ ổn định của phương pháp mà không làm giảm đáng kể hiệu suất thu hồi của PFAS.

 

TÓM TẮT QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU:

- Cân 2 g mẫu đất vào ống ly tâm 15 mL

- Thêm 10 mL ammonium hydroxide 2% trong MeOH (chiết lần 1)

- Vortex 10 phút‚ sau đó ly tâm 9000 vòng/phút trong 5 phút

- Gạn dịch chiết vào một ống ly tâm 15 mL khác

- Tiếp tục thêm 3 mL ammonium hydroxide 2% trong MeOH vào ống ly tâm chứa mẫu đất (chiết lần 2)

- Vortex 10 phút‚ sau đó ly tâm 9000 vòng/phút trong 5 phút

- Gạn dịch chiết lần 2 vào ống ly tâm chứa dịch chiết lần 1

- Hoạt hóa cột SPE Bond Elut Carbon bằng 10 mL ammonium hydroxide 2% trong MeOH

- Cho dịch chiết qua cột‚ hứng dịch chiết vào ống ly tâm 15 mL

- Rửa cột bằng 3 mL ammonium hydroxide 2% trong MeOH‚ hứng chung dịch rửa vào ống ly tâm chứa dịch chiết 

- Thổi khô dung dịch thu được bằng khí nitơ ở 55-60°C

- Hoàn nguyên trong 1 mL hỗn hợp metanol:nước 80:20

 

Dịch chiết của 2 mẫu đất trước và sau khi qua cột Bond Elut Carbon

 

TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP:

- Xử lý mẫu: Bond Elut Carbon‚ 250 mg‚ 6 mL‚ 30/pk (12102201)

- Thiết bị phân tích: Agilent 1290 Infinity II LC

                                Đầu dò Agilent 6545 quadrupole time of flight LC/MS with Agilent Jet Stream ESI source

- Cột phân tích: ZORBAX RRHD StableBond C18‚ 2.1 x 150 mm‚ 1.8 µm‚ 1200 bar. 80Å‚ 1200 bar pressure limit (859700-902)

- Delay column: InfinityLab PFC Delay Column‚ 4.6 x 30 mm. 1200 bar pressure limit (5062-8100)

                           InfinityLab PFC-free HPLC Conversion Kit (5004-0006)

- Pha động A: 20 mM ammonium acetate trong Nước

  Pha động B: MeOH

- Thể tích tiêm: 5 µL

 

Phân tích 2 mẫu đất (Sandy loam và Sedge peat) thêm chuẩn hỗn hợp 25 hợp chất PFAS nồng độ 1000 ng/L. Kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi của 24 hợp chất (không bao gồm 6:2 FTS) trong khoảng từ 70 đến 130%.

 

Tham khảo tài liệu ứng dụng bên dưới để biết chi tiết về phương pháp phân tích PFAS trong đất của Agilent‚ các bước xử lý mẫu‚ điều kiện chạy máy‚ kết quả phân tích mẫu... Nếu có bất kỳ thắc mắc nào về phương pháp cũng như các sản phẩm của Agilent‚ vui lòng liên hệ với chúng tôi qua inbox hoặc email: techsupport@sacky.com.vn.

• Phương pháp phân tích PFAS trong đất