Phthalates là một nhóm các hóa chất tổng hợp được tạo ra từ quá trình este hóa acid phthalic‚ chủ yếu được sử dụng làm chất hóa dẻo để cải thiện độ dẻo‚ độ bền và khả năng gia công của vật liệu polymer. Các chất phụ gia này được trộn lẫn trong nhiều loại nhựa khác nhau dùng để sản xuất các sản phẩm thiết yếu như vật liệu cách điện‚ ván sàn‚ vật liệu đóng gói‚ thiết bị y tế và đồ chơi trẻ em. Phthalates không có liên kết hóa học với nhựa‚ chúng chỉ được trộn lẫn về mặt vật lý vào nền polymer‚ do đó chúng rất dễ phát tán vào môi trường‚ thực phẩm và cơ thể con người. Điều này làm dấy lên lo ngại sâu sắc về khả năng phơi nhiễm Phthalates.

 

 

Một trong những thách thức chính trong phân tích phthalate là bị nhiễu tín hiệu nền từ các hợp chất gốc silicon. Chế độ MRM của đầu dò Agilent 7000E triple quadrupole GC/MS sẽ giảm thiểu tác động của sự nhiễu đó‚ đảm bảo kết quả chính xác và đáng tin cậy hơn. Kỹ thuật khối phổ ba tứ cực mang lại độ nhạy cao hơn đáng kể so với tứ cực đơn truyền thống.

 

Hơn nữa‚ phương pháp này cũng khai thác những ưu điểm về hiệu năng của cột Agilent J&W HP-5Q. Mặc dù hiện tượng chảy máu cột là đặc tính vốn có của cột sắc ký khí nhưng tác động của nó đến độ nhạy có thể được giảm thiểu nhờ công nghệ cột tiên tiến. Dòng cột Agilent J&W DB5Q và HP-5Q thể hiện độ ổn định nhiệt vượt trội‚ giảm đáng kể hiện tượng chảy máu cột ở nhiệt độ cao‚ từ đó cải thiện độ nhạy của phép đo.

 

TÓM TẮT QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU:

- Mẫu được cắt thành các mảnh nhỏ‚ đồng đều và cho vào lọ thủy tinh 20 mL

- Thêm 5 mL acetone‚ đậy kín vial bằng nắp có septa PTFE

- Chiết mẫu bằng cách khuấy nhẹ trong 20 phút để tạo điều kiện cho dung môi tương tác với bề mặt bên ngoài của vật liệu polymer

- Lấy 1 mL dịch mẫu vào vial và đậy kín bằng nắp có septa polyurethane.

 

TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP:

- Thiết bị phân tích: 8890 GC‚ 7000E Triple Quadrupole GC/MS

- Cột phân tích: J&W HP-5Q Ultra Low-Bleed GC Column‚ 30 m‚ 0.25 mm‚ 0.25 µm‚ 7 inch cage (19091S-433Q)

- Tốc độ dòng: 1.2 mL/phút

- Chế độ tiêm: Không chia dòng

- Thể tích tiêm: 1 µL

- Chương trình nhiệt:

Tốc độ gia nhiệt (°C/phút)	Nhiệt độ (°C)	Thời gian (phút)
-	60	1
20	220	0
5	320	1

 

VẬT TƯ TIÊU HAO CẦN THIẾT:

- Kim tiêm: ALS syringe‚ Blue Line‚ 10 µL‚ fixed needle‚ 23/42/cone‚ PTFE-tip plunger (G4513-80220)

- Septa: Inlet septa‚ Advanced Green‚ non-stick‚ 11 mm‚ 50/pk (5183-4759)

- Liner: Inlet liner‚ universal‚ Ultra Inert‚ mid-frit‚ 870 µL‚ 4 mm‚ 1/pk (5190-5105)

- Gold seal: GC inlet seal‚ gold plated‚ with washer‚ Ultra Inert (5190-6144)

- Vial: Vial‚ snap top‚ amber‚ write-on spot‚ 2 mL‚ 100/pk (5182-0545)

- Nắp vial: Cap‚ snap‚ 11 mm‚ polyurethane‚ 100/pk (5181-1512)

- Bộ bẫy khí: Big universal trap‚ Nitrogen‚ 1/8 in‚ 300 psig (RMSN-2)

- Bộ lọc khí mang: Agilent Gas Clean carrier gas purifier (CP17973)

 

Sắc ký đồ phân tích 17 phthalates ở nồng độ 100 ng/mL

 

Kết quả phân tích phthalates với cột Agilent J&W HP-5Q trên máy GC-MS/MS cho thấy:
   ⭐️ Hình dạng peak đối xứng và độ phân giải tốt

   ⭐️ Sự tương đồng về thời gian lưu và thứ tự rửa giải chứng tỏ cột HP-5Q có thể thay thế trực tiếp cho cột HP-5ms

   ⭐️ Đặc tính chảy máu cột thấp của HP-5Q giúp giảm thiểu tín hiệu nhiễu nền và tăng độ nhạy

   ⭐️ Giới hạn phát hiện trung bình của thiết bị (IDL) của 17 Phthalate là 0.16 ng/mL

 

Tham khảo tài liệu bên dưới để biết chi tiết về các bước xử lý mẫu‚ điều kiện chạy máy và kết quả phân tích. Nếu có bất kỳ thắc mắc nào về phương pháp cũng như các sản phẩm của Agilent‚ vui lòng liên hệ với chúng tôi qua inbox hoặc email: techsupport@sacky.com.vn.

• Phương pháp phân tích Phthalates trên cột Agilent J&W HP-5Q mới