PFAS là một nhóm đa dạng gồm hàng ngàn hóa chất như Perfluorooctane Sulfonic Acid (PFOS)‚ Perfluorooctanoic Acid (PFOA) và Perfluorohexane Sulfonic Acid (PFHxS). Các hợp chất này được sử dụng rộng rãi trong ngành dệt may‚ da thuộc và các sản phẩm tiêu dùng nhờ vào khả năng chống hóa chất‚ chống vết bẩn và chống thấm nước cao. Tuy nhiên‚ PFAS có thể gây tác động tiêu cực đến sức khỏe và môi trường‚ do đó đang được các cơ quan quản lý giám sát và kiểm tra ngày càng chặt chẽ.

 

 

LC-MS/MS là kỹ thuật phổ biến nhất để phân tích PFAS do độ nhạy và độ chọn lọc cao. Tuy nhiên‚ định lượng PFAS ở nồng độ vết gặp nhiều thách thức do sự nhiễm chéo PFAS từ thiết bị‚ vật tư tiêu hao‚ dung môi‚ hóa chất... Ngoài ra‚ việc phân tích các nền mẫu phức tạp như mẫu da bằng nguồn ion hóa ESI thông thường có thể gặp vấn đề vì tạp chất từ nền mẫu gây ức chế quá trình ion hóa. 

 

Để giải quyết những khó khăn trong việc phân tích PFAS‚ Agilent đã phát triển phương pháp trên hệ thống LC-MS/MS Agilent 6470 kết hợp với HPLC Infinity II được trang bị bộ kit PFC-Free nhằm ngăn chặn sự nhiễm chéo PFAS kết hợp với kỹ thuật thêm chuẩn để loại bỏ ảnh hưởng nền. Phương pháp này đã được sử dụng để xác định 33 hợp chất PFAS trên nền mẫu vải/da‚ đáp ứng yêu cầu ISO 23702-1.

 

TÓM TẮT QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU:

- Lấy mẫu có diện tích 100 cm² hoặc 8 mẫu có khối lượng 1 ± 0.01 g

- Cắt mẫu thành những mảnh nhỏ 5×5 mm và cho vào vial

- Dùng pipet nhỏ 10 mL methanol lên mẫu‚ đậy nắp và đặt vial vào bể siêu âm ở 60°C (siêu âm vải dệt trong 2 giờ‚ da trong 1 giờ)

- Làm nguội dịch chiết về nhiệt độ phòng

- Cô đặc dịch chiết đến khoảng 3-4 mL bằng máy cô quay chân không ở 40 ± 2°C với áp suất 250 mbar 

- Chuyển dịch chiết đã cô đặc vào bình định mức 5 mL

- Thêm 50 μL dung dịch nội chuẩn ¹³C-MPFOS 5 mg/L và chuẩn hỗn hợp PFAS vào bình

- Định mức bằng methanol và phân tích bằng LC-MS/MS

 

TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP:

- Thiết bị phân tích: Agilent 1290 Infinity II LC + Đầu dò Agilent 6470 triple quadrupole LC/MS

- Cột phân tích: C18‚ 2 mm × 150 mm‚ 5 µm và tiền cột

- Delay column: InfinityLab PFC delay column‚ 4.6 mm × 30 mm (5062-8100)

- Pha động A: 5 mM ammonium acetate trong Nước
  Pha động B: Acetonitrile

- Thể tích tiêm: 5 µL

- Nhiệt độ cột: 40°C

- Chương trình gradient:

Thời gian (phút)	Kênh A (%)	Kênh B (%)	Tốc độ dòng (mL/phút)
0.5	70	30	0.3
20	0	100	0.3
22	0	100	0.3
22.1	70	30	0.45
26	70	30	0.45

 

 

Hiệu suất thu hồi đạt 95.7 đến 106% đối với 1 g mẫu da thêm chuẩn hỗn hợp ở nồng độ 0.01 mg/kg

 

Hiệu suất thu hồi đạt 97.7 đến 108.5% đối với 1 g mẫu vải dệt thêm chuẩn hỗn hợp ở nồng độ 0.01 mg/kg

 

Với phương pháp này‚ cả 33 hợp chất PFAS được phát hiện đồng thời trong một lần chạy chỉ trong vòng 17 phút. Độ thu hồi tốt‚ độ lặp lại và độ tái lập đều đạt yêu cầu trong tất cả các mẫu đo.

 

Tham khảo tài liệu ứng dụng bên dưới để biết chi tiết về phương pháp phân tích PFAS của Agilent‚ các bước xử lý mẫu‚ điều kiện chạy máy... Nếu có bất kỳ thắc mắc nào về phương pháp cũng như các sản phẩm của Agilent‚ vui lòng liên hệ với chúng tôi qua inbox hoặc email: techsupport@sacky.com.vn.

 

• Phương pháp phân tích 33 hợp chất PFAS trong mẫu vải dệt và da