Ethylene Oxide (EO) thường được sử dụng để khử trùng thiết bị y tế‚ diệt côn trùng và vi sinh vật (nấm‚ vi khuẩn) trong các sản phẩm thực phẩm khô như thảo mộc‚ gia vị‚ các loại hạt... EO dễ dàng phản ứng với ion chloride Cl- hoặc ion bromide Br- có trong thực phẩm‚ tạo thành 2-chloroethanol (2-CE) hoặc 2-bromoethanol. Việc phát hiện các chất này trong thực phẩm‚ đặc biệt là 2-CE‚ cho thấy nhà sản xuất có sử dụng EO để hun trùng.

 

EPA Hoa Kỳ đã kết luận rằng EO là chất gây ung thư cho con người qua đường hô hấp. Nhiều bằng chứng cho thấy việc tiếp xúc với EO làm tăng nguy cơ ung thư bạch huyết và ung thư vú đối với phụ nữ. Ở châu Âu‚ EO được xếp loại là một sản phẩm thuốc trừ sâu bị cấm. Do đó‚ sự hiện diện của EO và 2-CE trong hạt mè và các mặt hàng thực phẩm khác đang là mối lo ngại lớn về an toàn thực phẩm. Thông báo đầu tiên về sự hiện diện của EO trong hạt mè là vào tháng 8 năm 2020 và kể từ đó‚ hơn 800 thông báo khác đã được công bố trên cổng thông tin RASFF (European Rapid Alert Food and Feed Safety).

 

 

Để đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng‚ ngành công nghiệp thực phẩm và các cơ quan chức năng cần có các phương pháp đáng tin cậy để xác định EO và 2-CE. Vào năm 2015‚ MRL quy định cho gia vị là 0.1 mg/kg. Đối với các loại hạt‚ quả có dầu và hạt có dầu‚ ngưỡng MRL được áp dụng là 0.05 mg/kg. Nhiều phương pháp phân tích EO hay tổng của EO và 2-CE đã được công bố. Một số phương pháp dựa trên nguyên tắc 2-CE bị chuyển thành EO trong điều kiện kiềm. Một trong số đó đã được tối ưu hóa và trở thành phương pháp tiêu chuẩn ở Đức. Các phương pháp khác lại dựa trên sự chuyển đổi EO thành 2-CE trong điều kiện acid‚ sau đó chiết 2-CE bằng ethyl acetate và phân tích trên GC/MS. Tuy nhiên‚ những phương pháp này đều tốn thời gian‚ công sức và đòi hỏi phải sử dụng một lượng lớn dung môi có hại.

 

Tháng 12 năm 2020‚ EU đã ban hành phương pháp phân tích EO và 2-CE sử dụng kỹ thuật chiết QuEChERS‚ làm sạch bằng hỗn hợp C18/PSA/MgSO4‚ sau đó chạy trên cột J&W HP-VOC của Agilent và thiết bị GC-MS/MS.

 

TÓM TẮT QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU:

- Cân 2 g mẫu vào ống ly tâm 50 mL

- Thêm 10 mL nước vào ống ly tâm‚ vortex trong 1 phút

- Thêm 10 mL ACN‚ 20 µL nội chuẩn EO-D4 và 2-CE-D4 nồng độ 10 µg/mL

- Thêm 2 cục homogenizer vào ống ly tâm‚ đậy nắp‚ lắc trong 15 phút

- Thêm muối chiết QuEChERS (kit gồm 4 g MgSO₄‚ 1 g NaCl‚ 1 g NaCitrate và 0.5 g Disodium citrate sesquihydrate)

- Tiếp tục lắc ống ly tâm trong 3 phút‚ sau đó ly tâm trong 5 phút với tốc độ 6000 vòng/phút

- Chuyển 6 mL ACN ở lớp dịch nổi phía trên sang ống Dispersive 15 mL (kit gồm 150 mg PSA‚ 150 mg C18EC và 900 mg MgSO₄)

- Vortex trong 30 giây‚ sau đó ly tâm ở tốc độ 5000 vòng/phút trong 5 phút

- Lọc dịch chiết qua màng lọc vào vial 2 mL để phân tích trên thiết bị

 

 

 

TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP:

- Xử lý mẫu: Ceramic Homogenizers‚ 50 mL tubes‚ 100/pk (5982-9313)

                     QuEChERS extraction kit‚ EN 15662 method‚ 50/pk (5982-5650)

                     QuEChERS Dispersive Kit‚ Fruits and Vegetables with Fats and Waxes‚ EN method‚ 15 mL‚ 50/pk (5982-5156)

- Thiết bị phân tích: 8890 GC‚ 7010B GC/TQ

- Chế độ tiêm: Chia dòng‚ tỉ lệ chia dòng 1:4

- Thể tích tiêm: 2 μL

- Khí mang: Helium

- Chương trình nhiệt:

Tốc độ gia nhiệt (oC/phút)	Nhiệt độ (oC)	Thời gian (phút)
	45	2
50	220	10

- Nhiệt độ transfer line: 280^oC

 

Kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi của EO và 2-CE trên mẫu hạt mè và nghệ đều nằm trong khoảng 85-106% với độ lặp lại cao. Phương pháp đạt LOQ thấp hơn ngưỡng MRL hiện hành.

 

Tham khảo tài liệu bên dưới để biết chi tiết về các bước xử lý mẫu‚ điều kiện chạy máy và kết quả phân tích. Nếu có bất kỳ thắc mắc nào về phương pháp cũng như các sản phẩm của Agilent‚ vui lòng liên hệ với chúng tôi qua inbox hoặc email: techsupport@sacky.com.vn.

 

 

 

• Phân tích đồng thời Ethylene Oxide và 2-Chloroetanol trong hạt mè và gia vị
• EU: Phân tích Ethylene Oxide và 2-Chloroethanol bằng QuOil hoặc QuEChERS và GC-MS/MS