Dung môi hữu cơ được sử dụng trong quá trình sản xuất dược phẩm. Vì vậy‚ tất cả các sản phẩm thuốc trước khi xuất xưởng đều phải được kiểm tra xem lượng dung môi tồn dư có nằm trong giới hạn cho phép không. Chuyên luận USP <467> phân loại dung môi thành 3 nhóm theo độc tính của chúng‚ đặt ra giới hạn nồng độ theo mức độ nguy hiểm đối với sức khỏe con người và hướng dẫn quy trình kiểm nghiệm phù hợp với từng nhóm dung môi. 

 

Trong nghiên cứu này‚ Agilent đã phát triển một phương pháp thay thế cho USP <467>‚ phân tích đồng thời 29 dung môi trong thời gian ngắn hơn gồm cả dung môi Loại 2 và Loại 3. Phương pháp này đã được xác nhận theo hướng dẫn của ICH Q3C (R6). 

 

 

 

TÓM TẮT QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU:

- Các dược chất (API) và dược phẩm được sử dụng làm mẫu thử: Ticagrelor‚ Telmisartan‚ Vildagliptin‚ Brivaracetam‚ Favipiravir‚ Polmacoxib‚ Bictegraver‚ Tofacitinib citrate‚ Linagliptin và Posaconazole. Quy trình này cũng có thể áp dụng tương tự cho các sản phẩm khác. 
- Cân 100 mg mẫu thử vào vial headspace 20 mL

- Thêm 1 mL N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)‚ lắc nhẹ

 

TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP:

- Vật tư: Vial‚ headspace‚ certified‚ crimp‚ clear‚ flat bottom‚ 20 mL‚ 100/pk (5182-0837)

              Cap‚ crimp‚ headspace‚ aluminum‚ PTFE/silicone septa‚ 20 mm‚ 100/pk (5183-4477)

- Thiết bị phân tích: 7890B GC‚ 7697A headspace sampler

- Cột phân tích: J&W DB-624 GC Column‚ 30 m‚ 0.32 mm‚ 1.80 µm‚ 7 inch cage (123-1334)

- Chế độ tiêm: Chia dòng‚ tỉ lệ chia dòng 1:10

- Tốc độ dòng: 1.4 mL/phút

- Thể tích tiêm: 1 mL
- Khí mang: Nitrogen

- Nhiệt độ buồng tiêm: 180°C

- Chương trình nhiệt:

Tốc độ gia nhiệt (°C/phút)	Nhiệt độ (°C)	Thời gian (phút)
-	40	5
4	60	5
5	85	0
25	220	4.6

- Nhiệt độ đầu đò: 250°C

 

Sắc ký đồ của 29 dung môi ở nồng độ LOQ

 

Kết quả thu được đáp ứng các yêu cầu về độ đặc hiệu‚ giới hạn định lượng‚ giới hạn phát hiện‚ độ tuyến tính đường chuẩn‚ độ ổn định và độ chính xác. Thời gian phân tích ngắn hơn đáng kể so với phương pháp được nêu trong chuyên luận USP <467> và do đó giúp tăng năng suất của phòng thí nghiệm.

 

Tham khảo tài liệu bên dưới để biết chi tiết về các bước xử lý mẫu‚ điều kiện chạy máy và kết quả phân tích. Nếu có bất kỳ thắc mắc nào về phương pháp cũng như các sản phẩm của Agilent‚ vui lòng liên hệ với chúng tôi qua inbox hoặc email: techsupport@sacky.com.vn.

 

 

• Phân tích tạp chất hữu cơ dễ bay hơi trong dược chất và dược phẩm